本文从测定指标与检测流程两方面切入，帮助读者了解VOCs实验室检测与现场检测的差异。
标准测定要点对比
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| 采样管加热并保持在120℃±5℃，结束后立即放入样品保存箱保存
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| 以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰 | 可通过零点气校准和调整仪器零点、定量环低流量进样等方式消除 | 可通过扣减零点气氧峰面积或峰高、测试废气氧含量并扣减响应值等方式消除或减少干扰 |
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| | | ≤0.4mg/m3（以甲烷计）；在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰 |
| | ≥99.999%；除烃环境空气；可采用内置氧气发生器等产生的氧气 | ≥99.999%；除烃环境空气；可采用内置氧气发生器等产生的氧气 |
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| 1、采样前采样容器应使用除烃空气清洗，每20个或每批次（少于20个）应至少取1个注入除烃空气，室温下放置不少于实际样品保存时间后，按样品测定分析，总烃测定结果应重复使用的气袋，须在采样前进行空白实验，总烃测定结果应4、运输空白样品总烃测定结果应＜0.06mg/m35、每批样品应至少分析10%的实验室内平行样，其测定结果的相对偏差应≤15%6、每批次样品分析前后，应测定校准曲线范围内有证标准气，结果的相对误差应≤10% | 1、仪器使用期间，每半年至少核查1次总烃和甲烷的零点漂移、量程漂移；如仪器长期未使用（超过半年），使用前也应核查：→校准量程＞100μmol/mol时，零点漂移和量程漂移应在±5%以内；→校准量程≤100μmol/mol时，零点漂移和量程漂移应在2、样品测定前后，核查总烃和甲烷的示值误差、系统偏差，并填写样品测定前后仪器性能核查记录表：→标准气体浓度值＞100μmol/mol时，测定相对误差和相对偏差应在±5%以内；→标准气体浓度值≤100μmol/mol时，测定相对误差和相对偏差应在±5μmol/mol以内。≥10μmol/mol，应处于校准量程的20%~100%，否则应重新选择校准量程；＜10μmol/mol，应不超过仪器校准量程且仪器校准量程应在10μmol/mol左右，否则应重新选择校准量程。4、HJ1331-2023每年至少用丙烷标气验证1次催化氧化单元的转化效率，应不低于95%，否则应更换或补充催化剂。 |
现场检测作业标准化流程对比
深度解读1
HJ 38对应用过程的质量保证做了明确要求，重点对现场采样质量控制进行规范，如加热温度、存储时长等。
流程规范
►样品采集
采样系统要具有良好的气密性，采样前须进行空白试验，总烃测定结果应<0.06mg/m3。
气袋采样：采样管保持在120±5℃，样品气清洗3次，采样结束后立即放入样品保存箱；
玻璃注射器采样：采样管保持在120±5℃，样品气清洗至少3次，采样结束后密封立即放入样品保存箱。
►运输空白
将注入除烃空气的采样容器带至采样现场，与同批次采集的样品一起送回实验室分析。
►样品保存
样品应常温避光保存，采样后尽快完成分析。
玻璃注射器保存的样品，放置时间不超过8h;气袋保存的样品，放置时间不超过48h。
►样品分析
采用甲烷单一组分标气，建立高浓度和低浓度段校准曲线，相关系数≥0.995。
样品测定：保证容器内部无液滴凝结，如有则放入加热装置至液滴消失。取1.0ml除烃空气，测定其在总烃柱上的氧峰面积。另取1.0ml待测样品，测定样品中总烃和甲烷的峰面织，总烃峰面积应扣除除烃峰面积后参与计算。
空白试验：运输空白样品测试，总烃测试结果应<0.06mg/m3。
►结果输出
HJ 1331、HJ 1332在HJ 1012 II型仪器要求的基础上，增加了部分功能要求，如进样流量、校准曲线的相关系数等；此外，对分析过程的质量控制也做了明确要求。
流程规范
►测试准备
仪器预热，选择合适校准曲线或校准量程。
►仪器核查
零点校准和量程校准，测试系统示值误差，零点值应≤0.4mg/m3；
→当标气浓度>100 umol/mol，仪器误差应≤±5%；
→当标气浓度≤100 umol/mol，仪器误差应≤±5umol/mol；
填写样品测定前后仪器性能核查记录表。
►样品测试
采样管置于排气简中心位置，进样流量波动≤10%，全程120±5℃高温伴热，取5组数据平均值作为一次测量值(5~15min)，同步测试湿度，样品测试完成后使用零点气清洗设备，测试系统示值误差值。
►结果分析
→测定结果≥10 umol/mol，应处于校准量程20%~100%；
→测定结果<10 umol/mol，应≤校准量程且在校准量程10umol/mol左右。否则重新选择校准曲线在测试。
►结果输出
*表格内容为谱育科技全程支持或参与验证的国家/地方方法标准
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| | 《HJ 1331-2023 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》《HJ 1332-2023 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法》 | |
| 北京：《DB 11/T 1367-2016 固定污染源废气 甲烷 /总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法》山东：《DB 37/T 3922-2020 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》福建：《DB 35/T 1913-2020 固定污染源废气 非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》 | |
| 杭州：《DB3301/T0277-2018 重点工业企业挥发性有机物排放标准》附录B规范性附录 江西：《DB36/1101-2019 挥发性有机物排放标准》附录A 规范性附录河南：《DB 41/T 2198-2021 固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范》附录D 规范性附录江苏：《DB 32/T 3944-2020 非甲烷总烃连续监测技术规范》附录D规范性附录天津：《DB 12 524-2020 工业企业挥发性有机物排放控制标准》附录F规范性附录 | |
| | 《HJ1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪器技术要求及检测方法》 | |
来源： VOCs减排工作站
